Гост 61-75 реактивы. кислота уксусная. технические условия

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания раство

ряют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см3.

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,05 мг S0₄, для продукта чистый для анализа — 0,10 мг S0₄.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82), разбавляют водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см3 (ГОСТ 29169—91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг S0₄, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см3 и перемешивают.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг S0₄, для продукта чистый для анализа — 0,02 мг S0₄

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300—87;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104—88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

3.2.2. Проведение анализа

25 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2—99, ГОСТ Р 51330.5—99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.

* * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

„ V- 0,006005 100

й =-,

т

где т — масса навески продукта, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварце

вую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной — 0,01 мг РЬ, для продукта химически чистый — 0,01 мг РЬ, для продукта чистый для анализа — 0,02 мг РЬ и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по и. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Уксусная кислота относится к 3-му
классу опасности по ГОСТ
12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров
уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 5 мг/м3.

Определение паров уксусной кислоты в
воздухе проводят иодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой
концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку
верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой
следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок
В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание уксусной кислоты
внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное
промывание водой.

2а.3. Уксусная кислота
— легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Температура кипения, °C………………………………………………………. 118,1

Температура вспышки паров, °C……………………………………………. 38

Температура воспламенения, °C…………………………………………….. 68

Температура самовоспламенения, °C……………………………………… 454

Область воспламенения, объемная доля, %:

нижний предел………………………………………………………………….. 3,3

верхний предел…………………………………………………………………. 22

Температурные пределы воспламенения, °C:

нижний предел…………………………………………………………………. 35

верхний предел…………………………………………………………………. 76

Категория и группа взрывоопасной смеси
паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ
12.1.011-78*).

___________

* На территории Российской Федерации
действуют ГОСТ
Р 51330.2-99, ГОСТ
Р 51330.5-99, ГОСТ
Р 51330.11-99, ГОСТ
Р 51330.19-99.

Работы с уксусной кислотой следует
проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены
ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят
работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
механической вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить
в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно,
Изм. № 3).

Технические условия

Reagents. Acetic acid. Specifications

Взамен ГОСТ 61-69

МКС 71.040.30 ОКП 26 3411 0470 02

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 дата введения установлена

01.04.75

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375—85.

В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).

Формула СН₃СООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,05.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ПОЯСНЕНИЕ ТЕРМИНОВ, ВСТРЕЧАЮЩИХСЯ В СТАНДАРТЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.76 № 579

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., марте 1989 г. (ИУС 12-81, 6-90)

1. КЛАССИФИКАЦИЯ

1.1. По степени воздействия на организм вредные вещества подразделяют на четыре класса опасности:

1-й — вещества чрезвычайно опасные; 2-й — вещества высокоопасные; 3-й — вещества умеренно опасные; 4-й — вещества малоопасные.

1.2. Класс опасности вредных веществ устанавливают в зависимости от норм и показателей, указанных в таблице.

1.3. Отнесение вредного вещества к классу опасности производят по показателю, значение которого соответствует наиболее высокому классу опасности.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3 с прибавлением 2 см3 раствора азотной кислоты.

Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см3).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг С1, для продукта чистый для анализа — 0,02 мг С1 и те же количества реактивов.

3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации

Определение проводят по и. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5—73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.

Таблица 2

При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. На
предприятиях, производственная деятельность которых связана с вредными
веществами, должны быть:

разработаны
нормативно-технические документы по безопасности труда при производстве,
применении и хранении вредных веществ;

выполнены комплексы
организационно-технических, санитарно-гигиенических и медико-биологических
мероприятий.

2.2. Мероприятия по
обеспечению безопасности труда при контакте с вредными веществами должны
предусматривать:

замену вредных
веществ в производстве наименее вредными, сухих способов переработки пылящих
материалов — мокрыми;

выпуск конечных
продуктов в непылящих формах;

замену пламенного
нагрева электрическим, твердого и жидкого топлива — газообразным;

ограничение
содержания примесей вредных веществ в исходных и конечных продуктах;

применение
прогрессивной технологии производства (замкнутый цикл, автоматизация,
комплексная механизация, дистанционное управление, непрерывность процессов
производства, автоматический контроль процессов и операций), исключающей
контакт человека с вредными веществами;

выбор
соответствующего производственного оборудования и коммуникаций, не допускающих
выделения вредных веществ в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих
предельно допустимые концентрации при нормальном ведении технологического
процесса, а также правильную эксплуатацию санитарно-технического оборудования и
устройств (отопления, вентиляции, водопровода, канализации);

рациональную
планировку промышленных площадок, зданий и помещений;

применение
специальных систем по улавливанию и утилизации абгазов, рекуперацию вредных
веществ и очистку от них технологических выбросов, нейтрализацию отходов
производства, промывных и сточных вод;

применение средств
дегазации, активных и пассивных средств взрывозащиты и взрывоподавления;

контроль за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с
требованиями п. 4.1;

включение в
стандарты или технические условия на сырье, продукты и материалы
токсикологических характеристик вредных веществ;

включение данных
токсикологических характеристик вредных веществ в технологические регламенты;

применение средств
индивидуальной защиты работающих;

специальную
подготовку и инструктаж обслуживающего персонала;

проведение
предварительных и периодических медицинских осмотров лиц, имеющих контакт с
вредными веществами;

разработку
медицинских противопоказаний для работы с конкретными вредными веществами,
инструкций по оказанию доврачебной и неотложной медицинской помощи пострадавшим
при отравлении.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (октябрь 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).

Издательство стандартов, 1975 Стандартинформ, 2006

Таблица 1

Примечания:

1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».

2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

От: admin

Эта тема закрыта для публикации ответов.