Гост 61-75 реактивы. кислота уксусная. технические условия

Алан-э-Дейл       05.11.2022 г.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания раство

ряют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см3.

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,05 мг S04, для продукта чистый для анализа — 0,10 мг S04.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82), разбавляют водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см3 (ГОСТ 29169—91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг S04, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см3 и перемешивают.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг S04, для продукта чистый для анализа — 0,02 мг S04

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300—87;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77;

бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1—100—14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770—74;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104—88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

3.2.2. Проведение анализа

25 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2—99, ГОСТ Р 51330.5—99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.

* * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

„ V- 0,006005 100

й =-,

т

где т — масса навески продукта, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319—76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварце

вую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной — 0,01 мг РЬ, для продукта химически чистый — 0,01 мг РЬ, для продукта чистый для анализа — 0,02 мг РЬ и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по и. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Уксусная кислота относится к 3-му
классу опасности по ГОСТ
12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров
уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 5 мг/м3.

Определение паров уксусной кислоты в
воздухе проводят иодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой
концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку
верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой
следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок
В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание уксусной кислоты
внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное
промывание водой.

2а.3. Уксусная кислота
— легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Температура кипения, °C………………………………………………………. 118,1

Температура вспышки паров, °C……………………………………………. 38

Температура воспламенения, °C…………………………………………….. 68

Температура самовоспламенения, °C……………………………………… 454

Область воспламенения, объемная доля, %:

нижний предел………………………………………………………………….. 3,3

верхний предел…………………………………………………………………. 22

Температурные пределы воспламенения, °C:

нижний предел…………………………………………………………………. 35

верхний предел…………………………………………………………………. 76

Категория и группа взрывоопасной смеси
паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ
12.1.011-78*).

___________

* На территории Российской Федерации
действуют ГОСТ
Р 51330.2-99, ГОСТ
Р 51330.5-99, ГОСТ
Р 51330.11-99, ГОСТ
Р 51330.19-99.

Работы с уксусной кислотой следует
проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены
ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят
работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
механической вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить
в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно,
Изм. № 3).

Технические условия

Reagents. Acetic acid. Specifications

Взамен ГОСТ 61-69

МКС 71.040.30 ОКП 26 3411 0470 02

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. № 724 дата введения установлена

01.04.75

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на реактив — уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375—85.

В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации «чистый», ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: «Требования безопасности» и «Гарантии изготовителя» (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).

Формула СН3СООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,05.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

ПОЯСНЕНИЕ ТЕРМИНОВ, ВСТРЕЧАЮЩИХСЯ В СТАНДАРТЕ

Термин

Определение

Вредное вещество

Вещество, которое при контакте с организмом человека в случае нарушения требований безопасности может вызывать производственные травмы, профессиональные заболевания или отклонения в состоянии здоровья, обнаруживаемые современными методами как в процессе работы, так и в отдаленные сроки жизни настоящего и последующих поколений

Рабочая зона

По ГОСТ 12.1.005

Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны

По ГОСТ 12.1.005

Средняя смертельная доза при введении в желудок

Доза вещества, вызывающая гибель 50 % животных при однократном введении в желудок

Средняя смертельная концентрация в воздухе

Концентрация вещества, вызывающая гибель 50 % животных при двух-четырехчасовом ингаляционном воздействии

Средняя смертельная доза при нанесении на кожу

Доза вещества, вызывающая гибель 50 % животных при однократном нанесении на кожу

Коэффициент возможности ингаляционного отравления

Отношение максимально достижимой концентрации вредного вещества в воздухе при 20 °С к средней смертельной концентрации вещества для мышей

Зона острого действия

Отношение средней смертельной концентрации вредного вещества к минимальной (пороговой) концентрации, вызывающей изменение биологических показателей на уровне целостного организма, выходящих за пределы приспособительных физиологических реакций

Зона хронического действия

Отношение минимальной (пороговой) концентрации, вызывающей изменение биологических показателей на уровне целостного организма, выходящих за пределы приспособительных физиологических реакций, к минимальной (пороговой) концентрации, вызывающей вредное действие в хроническом эксперименте по 4 ч, пять раз в неделю на протяжении не менее четырех месяцев

Тест экспозиции

Биологическая ПДК — уровень вредного вещества (или продуктов его превращения) в организме работающего (кровь, моча, выдыхаемый воздух и др.) или уровень биологического ответа (содержание метгемоглобина, активность холинэстеразы и др.) наиболее поражаемой системы организма, при котором непосредственно в процессе воздействия или в отдаленные сроки жизни настоящего и последующего поколений не возникает заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, определяемых современными методами исследования

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.76 № 579

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

4.1, приложение

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2007 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., марте 1989 г. (ИУС 12-81, 6-90)

1. КЛАССИФИКАЦИЯ

1.1. По степени воздействия на организм вредные вещества подразделяют на четыре класса опасности:

1-й — вещества чрезвычайно опасные; 2-й — вещества высокоопасные; 3-й — вещества умеренно опасные; 4-й — вещества малоопасные.

1.2. Класс опасности вредных веществ устанавливают в зависимости от норм и показателей, указанных в таблице.

Наименование показателя

Норма для класса опасности

1-го

2-го

3-го

4-го

Предельно допустимая концентрация (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны, мг/м3

Менее 0,1

0,1-1,0

1,1-10,0

Более 10,0

Средняя смертельная доза при введении в желудок, мг/кг

Менее 15

15-150

151-5000

Более 5000

Средняя смертельная доза при нанесении на кожу, мг/кг

Менее 100

100-500

501-2500

Более 2500

Средняя смертельная концентрация в воздухе, мг/м3

Менее 500

500-5000

5001-50000

Более 50000

Коэффициент возможности ингаляционного отравления (КВИО)

Более 300

300-30

29-3

Менее 3

Зона острого действия

Менее 6,0

6,0-18,0

18,1-54,0

Более 54,0

Зона хронического действия

Более 10,0

10,0-5,0

4,9-2,5

Менее 2,5

1.3. Отнесение вредного вещества к классу опасности производят по показателю, значение которого соответствует наиболее высокому классу опасности.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3 с прибавлением 2 см3 раствора азотной кислоты.

Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см3).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг С1, для продукта чистый для анализа — 0,02 мг С1 и те же количества реактивов.

3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации

Определение проводят по и. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5—73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.

Таблица 2

Температура кристаллизации, °С

Массовая доля уксусной кислоты, %

Температура кристаллизации, °С

Массовая доля уксусной кислоты, %

13,56

98,2

15,37

99,3

13,71

98,3

15,56

99,4

13,87

98,4

15,75

99,5

14,02

98,5

15,94

99,6

14,18

98,6

16,13

99,7

14,35

98,7

16,32

99,8

14,49

98,8

16,51

99,9

14,64

98,9

16,70

100,0

14,82

99,0

При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. На
предприятиях, производственная деятельность которых связана с вредными
веществами, должны быть:

разработаны
нормативно-технические документы по безопасности труда при производстве,
применении и хранении вредных веществ;

выполнены комплексы
организационно-технических, санитарно-гигиенических и медико-биологических
мероприятий.

2.2. Мероприятия по
обеспечению безопасности труда при контакте с вредными веществами должны
предусматривать:

замену вредных
веществ в производстве наименее вредными, сухих способов переработки пылящих
материалов — мокрыми;

выпуск конечных
продуктов в непылящих формах;

замену пламенного
нагрева электрическим, твердого и жидкого топлива — газообразным;

ограничение
содержания примесей вредных веществ в исходных и конечных продуктах;

применение
прогрессивной технологии производства (замкнутый цикл, автоматизация,
комплексная механизация, дистанционное управление, непрерывность процессов
производства, автоматический контроль процессов и операций), исключающей
контакт человека с вредными веществами;

выбор
соответствующего производственного оборудования и коммуникаций, не допускающих
выделения вредных веществ в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих
предельно допустимые концентрации при нормальном ведении технологического
процесса, а также правильную эксплуатацию санитарно-технического оборудования и
устройств (отопления, вентиляции, водопровода, канализации);

рациональную
планировку промышленных площадок, зданий и помещений;

применение
специальных систем по улавливанию и утилизации абгазов, рекуперацию вредных
веществ и очистку от них технологических выбросов, нейтрализацию отходов
производства, промывных и сточных вод;

применение средств
дегазации, активных и пассивных средств взрывозащиты и взрывоподавления;

контроль за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с
требованиями п. 4.1;

включение в
стандарты или технические условия на сырье, продукты и материалы
токсикологических характеристик вредных веществ;

включение данных
токсикологических характеристик вредных веществ в технологические регламенты;

применение средств
индивидуальной защиты работающих;

специальную
подготовку и инструктаж обслуживающего персонала;

проведение
предварительных и периодических медицинских осмотров лиц, имеющих контакт с
вредными веществами;

разработку
медицинских противопоказаний для работы с конкретными вредными веществами,
инструкций по оказанию доврачебной и неотложной медицинской помощи пострадавшим
при отравлении.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание (октябрь 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).

Издательство стандартов, 1975 Стандартинформ, 2006

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная)

Химически чистая (х. ч.)

Чистая для анализа (ч. д. а.)

ОКП 26 3411 048308

ОКП 26 3411 047310

ОКП 26 3411 047200

1. Внешний вид

Прозрачная бесцветная жидкость

2. Массовая доля уксусной кислоты (СН3СООН), %, не менее

99,8

99,5

99,5

3. Температура кристаллизации, °С

16,3-16,7

Не нормируется

4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

0,001

0,002

5. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,0001

0,0001

0,0002

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0001

0,0001

0,0002

7. Массовая доля железа (Ее), %, не более

0,00002

0,00002

0,00001

8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,00003

0,00005

0,0001

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,000015

0,00005

0,00005

10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более

0,003

0,003

0,005

11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту

0,003

0,005

0,005

(НСООН), %, не более

12. Массовая доля ацетальдегида (СН3СНО), %, не более

0,001

0,002

(0,02)

0,003

13. Массовая доля уксусного ангидрида (СН3С0)20, %, не более

0,03

Не нормируется

14. Проба на разбавление

Должна выдерживать испытание по п. 3.14

Примечания:

1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».

2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

Гость форума
От: admin

Эта тема закрыта для публикации ответов.