Содержание
- 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
- СОЕДИНЕНИЯ СВАРНЫЕ СТАЛЬНЫХ ТРУБОПРОВОДОВ
- 6 Калибрование и стандартизация условий измерения
- 1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
- Приложение Б (справочное). Контроль качества
- 1.5. Обработка результатов
- ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
- 10 Точность метода и отклонение
- 3 Аппаратура
- 1 Область применения
- Приложение А (справочное).Требования безопасности
- ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)
- 5 Подготовка аппаратуры
- Приложение В (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте
- 5.4 Маркировка
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.
Бюретки 1—2—25—0,1.
Пипетки 2—2—10 или 3—2—10.
Цилиндры 1—25 или 3—25 по ГОСТ 1770.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.
Колбы К-50 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат (черт. 2) состоит из круглодонной перегонной колбы 7, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 5. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см3.
Черт. 2
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
СОЕДИНЕНИЯ СВАРНЫЕ СТАЛЬНЫХ ТРУБОПРОВОДОВ
ОСНОВНЫЕ ТИПЫ, КОНСТРУКТИВНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ
И РАЗМЕРЫ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В05 СТАНДАРТ
СОЕДИНЕНИЯ СВАРНЫЕ СТАЛЬНЫХ ТРУБОПРОВОДОВ
Основные типы, конструктивные элементы и размеры
Welded joints in steel pipelines.
Main types, design elements and dimensions
ГОСТ 16037—80* *
Взамен
ГОСТ 16037-70
ОКП 0602000000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1980 г. № 1876 дата введения установлена
с 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
1. Настоящий стандарт распространяется на сварные соединения трубопроводов из сталей и устанавливает основные типы, конструктивные элементы и размеры сварных соединений труб с трубами и арматурой.
Стандарт не распространяется на сварные соединения, применяемые для изготовления самих труб из листового или полосового материала.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2. В стандарте приняты следующие обозначения способов сварки:
ЗП — дуговая сварка в защитном газе плавящимся электродом;
ЗН — дуговая сварка в защитном газе неплавящимся электродом;
Р — ручная дуговая сварка;
Ф — дуговая сварка под флюсом;
Г — газовая сварка.
Для конструктивных элементов труб, арматуры и сварных соединений приняты следующие обозначения:
s; 5, — толщины стенок свариваемых деталей;
Ь — зазор между кромками свариваемых деталей после прихватки; е — ширина сварного шва; g — выпуклость сварного шва;
5 — толщина подкладного кольца; а — толщина шва; с — притупление кромки;
В — ширина нахлестки;
/ — длина муфты;
К — катет углового шва;
Кг — катет углового шва со стороны разъема фланца;
DH — наружный диаметр трубы;
/ — фаска фланца.
1, 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (май 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3—91)
Издательство стандартов, 1980 ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
3. Основные типы сварных соединений должны соответствовать указанным в табл. 1.
Таблица 1
Тип соединения |
Форма подготовленных кромок |
Характер сварного шва |
Форма поперечного сечения |
Толщина стенки и минимальный наружный диаметр трубы, мм, для способов сварки |
Условное обозначение сварного соединения |
|||||
подготовленных кромок |
сварного шва |
|||||||||
ЗЯ |
Ш |
Р |
Ф |
Г |
||||||
Стыковое соединение трубы с трубой или с арматурой |
Без скоса кромок |
Односторонний |
■■ |
2-5 25 |
2-3 10 |
2-5 25 |
4-6 133 |
1-3 150 |
а |
|
Односторонний на съемной подкладке |
Цр |
■йи |
2-4 25 |
2-3 25 |
— |
— |
а |
|||
Односторонний на остающейся цилиндрической подкладке |
■р |
щ |
ц |
2-3 25 |
С! |
|||||
— |
— |
та |
||||||||
Со скосом одной кромки |
Односторонний |
■л |
3-20 25 |
— |
3-20 25 |
а |
||||
Односторонний на остающейся цилиндрической подкладке |
ЧР |
2-20 25 |
— |
2-20 57 |
сю |
|||||
Со скосом кромок |
Односторонний |
ад |
3-20 25 |
3-20 14 |
3-20 25 |
ж 14-15» |
СП |
|||
Односторонний на съемной подкладке |
С»р |
2-40 25 |
2-40 10 |
2-40 25 |
и» 377 |
— |
CIS |
|||
Односторонний на остающейся цилиндрической подкладке |
шя |
Ф |
2-20 25 |
2-20 10 |
2-20 25 |
— |
СВ |
ГОСТ 16037-80
Тип соединения
Форма аготовле ных кромок
Характер сварного шва
Форма поперечного сечения
кромок
сварного шва
Толщина стенки и минимальный наружный диаметр трубы, мм, для способов сварки
ЗП
ЗЕ
Р
Ф
Условное
обозначение
сварного
Со скосом кромок
Односторонний с расплавляемой вставкой
Стыковое соединение трубы с трубой или с арматурой
С криволинейным скосом кромок
С криволи-
Односторонний
сом кромок с расточкой
Со скосом кромок с ра-
Односторонний на остающейся цилиндрической подкладке
Со скосом кромок с раздачей
Односторонний на остающейся конической подкладке
С криволи-
сом кромок с расточкой
Односторонний на остающейся цилиндрической подкладке
25
25
4-2
Н
25
Й5
25
14
25
14
25
25
57
14
57
06
СИ
СИ
С50
СИ
14
377
СЯ
и
377
CJJ
3 ГОСТ 16037-SO
1292
Тип соединения
ных кромок
Характер сварного шва
Форма поперечного сечения
кромок
сварного шва
Толщина стенки и минимальный наружный диаметр трубы, мм, для способов сварки
Ш
Ш
Р
Ф
I
Условное
обозначение
сварного
Стыковое соединение секторов
Со скосом кромок
Двусторонний
Односторонний на съемной подкладке
Стыковое соединение фланца с трубой
С двумя не-симметрич-
Двусторонний
мидвухкро-
Нахлесточное соединение промежуточного штуцера или ниппеля с тру-
6 Калибрование и стандартизация условий измерения
6.1 Приготовление стандартных растворов
6.1.1 Готовят первичные стандартные растворы с массовой долей серы 0,1% и 5%, не применяя для их приготовления способ разбавления единого концентрата. Точное содержание серы в каждом стандартном растворе рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.В устойчивый узкогорлый сосуд (контейнер) взвешивают заданное количество разбавителя с точностью до 0,1 мг (таблица 1). Затем в этот же сосуд точно взвешивают заданное количество ди-н-бутилсульфида. Тщательно его перемешивают при комнатной температуре, применяя магнитную мешалку, покрытую политетрафторэтиленом (ПТФЭ).Примечание — Разбавитель калибровочного образца должен быть по своей химической природе близок к типу анализируемого образца. В качестве альтернативного разбавителя приемлемо белое минеральное масло (4.3).Таблица 1 — Состав первичных стандартных растворов
Массовая доля серы, % |
Масса белого масла, г |
Масса ди-н-бутилсульфида, г |
5,0 |
48,6 |
14,4 |
0,1 |
43,6 |
0,200 |
6.1.2 Готовят серию калибровочных стандартных растворов с двумя заданными диапазонами массовых долей серы (таблица 2) разбавлением каждого первичного стандартного раствора (6.1.1) разбавителем, соответствующим исследуемому образцу.Таблица 2 — Калибровочные стандартные растворы
Номер стандартного раствора |
Массовая доля серы, %, в диапазоне, % |
|
0,0020-0,1 |
0,1-5,0 |
|
1 |
0,0000 |
0,00 |
2 |
0,0020 |
0,10 |
3 |
0,0050 |
0,50 |
4 |
0,0100 |
1,00 |
5 |
0,0300 |
2,50 |
6 |
0,0600 |
5,00 |
7 |
0,1000 |
— |
6.1.3 Альтернативно могут быть использованы сертифицированные стандарты Национального института стандартов и технологии (NIST), содержащие следы анализируемого элемента и приготовленные по методике, описанной выше, или составленные из анализируемого образца.
6.1.4 Если разбавитель образца, используемый при подготовке стандартных растворов, содержит серу, то значение соответствующей ей концентрации прибавляют к расчетному содержанию серы приготовленных стандартных растворов.При этом следует проконсультироваться у поставщика реактивов о сертифицированной сере или провести испытание минерального масла по методу испытания или по другому эквивалентному методу с чувствительностью по сере не более 1 ppm.
6.1.5 Массовую долю серы, , %, рассчитывают по уравнению
, (1)
где — фактическая масса ди-н-бутилсульфида, г; — массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91%; — фактическая масса минерального масла (разбавителя), г; — массовая доля серы в минеральном масле, %.
6.2 Сертифицированные калибровочные стандартные растворыЭти стандартные растворы включают в себя стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным институтом стандартов и технологии (NIST), т.е. SRM 2724 для серы в дизельном топливе. Стандарты должны охватывать диапазоны номинальных концентраций, представленных в таблице 2.
6.3 Калибровочные стандартные растворы для поверки Несколько дополнительных стандартных растворов, которые не использовались для построения калибровочной кривой, применяют для поверки.Примечание — Стандартные растворы для поверки можно готовить по 6.1 или использовать сертифицированные стандарты по 6.2.
6.4 Образцы контроля качестваСтабильные образцы нефти или нефтепродуктов, типичные для исследуемых образцов, которые регулярно анализируются для подтверждения, что система работает стабильно (см. приложение Б).
6.5 Хранение стандартных растворов и образцов контроля качестваДо использования все стандартные растворы хранят в стеклянных бутылках (темных или обернутых в светонепроницаемый материал), закрытых стеклянными пробками, винтовыми колпачками с внутренней подложкой из инертного полимера или другими инертными непроницаемыми затворами, в темном прохладном месте.При появлении в стандартном растворе осадка или изменения концентрации его выбрасывают.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы по ГОСТ 24104** 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25—2021—003—88.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.
Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.
Холодильники по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Колбы с тубусом 1—250 или 2—250, или 1—500, или 2—500 по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Бюретки 1—2—25—0,1.
Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.
Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
Перегонный аппарат (черт. 1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см3, которая служит парообразователем, специального сосуда для вина 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см3. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе — изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.
* На территории Российской Федерации — по ГОСТ Р 51654—2000. ** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Издательство стандартов, 1973 СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:
а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 к 250 см3 водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;
б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3, помещенного в сосуд для вина, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5 % ее исходного количества.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Йод раствор с (V2J2) = 0,01 моль/дм3 готовят ежедневно из раствора с (V2J2) = 0,1 моль/дм3. Раствор с (V2J2) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота уксусная, раствор с (СНзСООН)=0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Приложение Б (справочное). Контроль качества
ПРИЛОЖЕНИЕ Б(справочное)
Б.1 Процедура контроля качества является компетенцией отдельной лаборатории.Результаты регулярных испытаний образцов контроля качества регистрируются и анализируются посредством контрольных диаграмм или других статистически эквивалентных технических приемов, чтобы установить статус статистического контроля всего процесса испытания.
Б.2 Результаты, выпадающие из контрольных данных, требуют повторного испытания калибровки прибора.В зависимости от критичности измеряемого качества и показываемой стабильности процесса испытания, когда прибор находится в эксплуатации, частота испытания образца контроля качества составляет от одного раза в день до двух раз в неделю.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую концентрацию в винах, вино материалах летучих кислот (X), г/дм3, вычисляют по формуле
без внесения поправки на сернистую кислоту
Y_ 0,006 V -1000 10
Массовую концентрацию в плодово-ягодных спиртованных соках летучих кислот (X’), г/100 см3, вычисляют по формуле
v , 0,006 • V -100
-Л ——-,
где 100— коэффициент пересчета результатов анализа для соков спиртованных плодово-ягодных на 100 см3;
0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;
V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
10 — объем вина, виноматериалов, взятый для испытания, см3;
1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3, с внесением поправки на сернистую кислоту
Xi
0,006 ■ |
\у-(у1+ЩХ |
■1000 |
\_ 1 2) 10 J |
0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм3, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
Vi — объем раствора йода, израсходованный на титрование свободной сернистой кислоты, см3;
V2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование связанной сернистой кислоты, см3;
2 — коэффициент для перевода связанной сернистой кислоты из двухосновной в одноосновную;
1 -з
— — коэффициент пересчета раствора йода с концентрацией 0,01 моль/дм3 на раствор с
концентрацией 0,1 моль/дм3;
10 — объем вина, виноматериалов, взятый для анализа, см3.
(Измененная редакция, Изм, № 1, 2, 3).
1.5.2. Массовую концентрацию в коньячных спиртах летучих кислот (Х2) в пересчете на уксусную кислоту в миллиграммах на 100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
^2 =
З-К-100-100 20-С
где 3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, мг;
С — объемная доля этилового спирта в коньячном спирте, %;
20 — объем коньячного спирта, взятый для испытания, см3;
V— объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;
100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.5.3. Для виноматериалов и вин вычисление проводят до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до первого десятичного знака. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для вин и виноматериалов до второго десятичного знака, для коньячных спиртов — до целого числа.
1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин 0,06 г/дм3, для коньячных спиртов — 2,9 мг/100 см3 безводного спирта.
1.5.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать для виноматериалов и вин 0,12 г/дм3, для коньячных спиртов — 5 мг/100 см3 безводного спирта.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1795
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 1770-74 |
2.2 |
ГОСТ 24104-88 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 3118-77 |
1.2 |
ГОСТ 24363-80 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 4199-76 |
1.2 |
ГОСТ 25336-82 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 4328-77 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 25794.1-83 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 4919.1-77 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 25794.2-83 |
1.2 |
ГОСТ 5817-77 |
1.2 |
ТУ 25-2021-003-88 |
1.2, 2.2 |
ГОСТ 5962-67 |
1.2, 2.2 |
ТУ 25-1819.0021-90 |
1.2 |
ГОСТ 6709-72 |
1.2, 2.2 |
ТУ 25-1894.003-90 |
1.2 |
ГОСТ 10163-76 |
1.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (НУС 5-85, 12-89, 4-91)
10 Точность метода и отклонение
10.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний, приведена в 10.1.1-10.1.3.
10.1.1 Сходимость Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичных испытуемых материалах в длительном процессе работы при правильном выполнении метода испытания, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:
,
где — массовая доля серы, %.
10.1.2 Воспроизводимость Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в длительном процессе работы, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:
,
где — массовая доля серы, %.
10.1.3 ОтклонениеМежлабораторное исследование включило восемь эталонных материалов NIST. В таблице 4 приведены сертифицированные значения и отклонения при определении серы.Таблица 4 — Отклонение
Стандарт NIST |
Массовая доля серы, % |
Отклонение |
Значимость |
SRM 1616а |
0,0146 |
0,0009 |
Нет |
SRM 2724а |
0,0430 |
0,0008 |
« |
SRM 1617а |
0,173 |
0,0003 |
« |
SRM 1623с |
0,381 |
-0,0119 |
Да |
SRM 1621е |
0,948 |
-0,0198 |
Нет |
SRM 2717 |
3,02 |
0,0072 |
« |
3 Аппаратура
3.1 Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный анализатор. Используют любые энергодисперсионные рентгеновские флуоресцентные анализаторы, если их конструкция включает перечисленные в 3.1.1-3.1.6 элементы. Необходимы следующие конструктивные детали:
3.1.1 Источник рентгеновского излучения с энергией выше 2,5 кэВ (килоэлектрон-вольт).
3.1.2 Съемная кювета для образца, оснащенная окнами с заменяемыми прозрачными для рентгеновских лучей органическими полимерными пленками и обеспечивающая высоту загрузки образца не менее 4 мм.
3.1.3 Детектор рентгеновского излучения с чувствительностью 2,3 кэВ и разрешающей способностью, не превышающей 800 эВ.Подходящим к использованию является газовый пропорциональный счетчик.
3.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.
3.1.5 Электронное оборудование для преобразования сигнала и обработки данных, которое включает:- подсчет интенсивности рентгеновского излучения как минимум по двум энергетическим зонам для коррекции по фону;- поправки спектральных наложений;- перевод интенсивности рентгеновского излучения серы в ее процентную концентрацию.
3.1.6 Дисплей или принтер, регистрирующий показания содержания серы в процентах (по массе).
3.2 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
1 Область применения
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,0150% до 5,00% в дизельном топливе, нефте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85% и 100% метанола.Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца обычно 2-4 мин.Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.Для определения серы от 0,0150% до 5,00% требуются две группы калибровочных образцов.Образцы с массовой долей серы более 5,0% могут быть разбавлены таким образом, чтобы массовая доля серы в разбавленном продукте находилась в диапазоне от 0,0150% до 5,00%.Примечание — При испытании разбавленных образцов значения показателей прецизионности могут быть выше, чем установленные в разделе 10 для неразбавленных образцов.(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2 Мешающие факторыПри использовании данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.К таким помехам относится присутствие в испытуемом образце присадок, улучшающих эксплуатационные свойства нефтепродукта, например оксигенаты в бензине.Оба типа помех компенсируются в современных приборах использованием вмонтированного программного обеспечения.Рекомендуется время от времени проверять автоматическую коррекцию этих помех, предложенную изготовителем, воспользовавшись инструкцией к прибору.Для новых составов поправки обязательно должны быть проверены.
1.3 Требования безопасности приведены в приложении А.
1.4 Величины, установленные в системе СИ, рассматривают как стандартные. Предпочтительной единицей является массовая доля серы в процентах.
Приложение А (справочное).Требования безопасности
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
А.1 Эксплуатация аппаратуры, используемой в настоящем стандарте, должна осуществляться в соответствии с инструкцией завода-изготовителя.
А.2 Применение радиоактивного источника требует в дополнение к другим требованиям техники безопасности использование обязательного экранирования, что должно выполняться квалифицированным исполнителем с соблюдением всех правил.
A.3 Ниже приведена характеристика наиболее опасного реактива, применяемого в стандарте:Ди-н-бутилсульфид — воспламеняем и токсичен.
А.4 Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение проблем, связанных с техникой безопасности.За установление соответствующих норм техники безопасности и охраны здоровья и определение приемлемости регламентированных ограничений перед использованием несет ответственность пользователь.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ДРОБНОЙ ПЕРЕГОНКИ (МЕТОД МАТЬЕ)
2.1. Сущность методаМетод дробной перегонки действителен для вин, виноматериалов, вин фруктовых (плодовых), виноматериалов фруктовых (плодовых), вин ликерных, виноматериалов ликерных, вин игристых (шампанского), винных напитков с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм.Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта без водяного пара. По мере уменьшения объема продукта в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.2. Аппаратура, материалы и реактивыВесы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.Бюретки 1-2-25-0,1.Пипетки 2-2-10 или 3-2-10.Цилиндры 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.Капельницы по ГОСТ 25336.Холодильники по ГОСТ 25336.Колбы Кн-100 или Кн-250 по ГОСТ 25336.Колбы К-50 по ГОСТ 25336.Перегонный аппарат (черт.2) состоит из круглодонной перегонной колбы 1, присоединенной к вертикально установленному холодильнику 3. В пробку перегонной колбы вставлена воронка с краном и делениями 2. Приемником служит цилиндр 4 вместимостью 25 см.
Черт.2
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или KОН)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В перегонную колбу наливают 10 см исследуемого продукта (предварительно удаляют углекислоту, как указано в п.1.2.1) и приступают к перегонке. Когда наберется 6 см отгона, в перегонную колбу из капельной воронки прибавляют 6 см кипяченой дистиллированной воды. Перегонку продолжают, добавляя в перегонную колбу по 6 см дистиллированной воды каждый раз, когда в приемном цилиндре объем дистиллята увеличится на 6 см. Перегонку прекращают, когда в приемном цилиндре соберется 24 см отгона. При добавлении в перегонную колбу воды из капельной воронки оставляют в последней 2-3 капли воды.Дистиллят переносят из цилиндра в коническую колбу, цилиндр промывают 1-2 раза дистиллированной водой, сливая промывную воду в коническую колбу. Дистиллят нагревают до 60 °С — 70 °С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей 30 с.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию летучих кислот в продукте () в г/дм в пересчете на уксусную кислоту вычисляют по формуле
,
где 0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, г; — объем раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование дистиллята, см;1,1 — поправка на неполноту перехода летучих кислот в дистиллят;
1000 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм;
10 — объем продукта, взятый для определения, см. Метрологические характеристики метода по пп.1.5.3-1.5.5.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
5 Подготовка аппаратуры
5.1 Устанавливают аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителей. По возможности прибор должен быть постоянно включен для поддержания его оптимально стабильной работы.
5.2 Кюветы для образцов при повторном использовании очищают и сушат, при этом заменяют рентгеновскую пленку на новую.Избегают касания внутренней поверхности кюветы, а также пленки кюветы и окошечка прибора. Пленка кюветы должна быть чистой и натянутой, так как морщины на пленке влияют на интенсивность рентгеновского излучения серы.Повторное калибрование прибора необходимо проводить при замене типа и толщины, а также при применении каждого нового рулона или партии пленки.
Приложение В (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте
ПРИЛОЖЕНИЕ В(обязательное)
(Исключено, Изм. N 1).
АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов
АСТМ Е 29 Руководство по применению значимых цифр в данных испытаниях для определения соответствия со спецификациями
АСТМ М 17 Руководство по представлению анализа данных и контрольных диаграмм. Раздел 5, контрольная диаграмма для индивидуального пользования RR Д 02 1418______________ Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 05.02. Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 14.02.Электронный текст документа и сверен по:официальное изданиеНефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:
Сб. ГОСТов. — М.: Стандартинформ, 2006
Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовлена
5.4 Маркировка
— товарный знак
или наименование;
— наружный(е)
диаметр(ы) и толщину(ы) стенки в соответствии с условным обозначением деталей;
— марку стали;
— номер
настоящего стандарта.
— номер партии;
— букву П на
деталях для трубопроводов, подконтрольных органам надзора.
5.4.3 Наружный(е)
диаметр(ы) и толщину(ы) стенки допускается
маркировать без нулей после значащих цифр
справа от запятой.
5.4.4
Для деталей исполнения 2 допускается:
— номер
стандарта маркировать без тире и года принятия стандарта;
— вместо номера
настоящего стандарта маркировать номер стандарта на конструкцию деталей
соответствующего типа (ГОСТ
17375, ГОСТ
17376, ГОСТ
17378 или ГОСТ
17379);
— не маркировать
марку стали на деталях из стали марки 20.
5.4.5 Маркировку деталей исполнения 2 допускается выполнять другими способами
(клеймами, травлением, гравировкой и т.п.), обеспечивающими ее сохранность при
транспортировании и хранении.
5.4.7 По
согласованию между изготовителем и потребителем (заказчиком) допускается
включать в состав маркировки дополнительные сведения (категорию проката, номер
плавки стали и др.).

Эта тема закрыта для публикации ответов.