Гост 28396-89 (ст сэв 6540-80) зерновое сырье, комбикорма. метод определения патулина

Алан-э-Дейл       19.10.2022 г.

ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Транспортирование

5.1.1. Транспортируют мелкую соленую рыбу всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки скоропортящихся грузов, действующими на данном виде транспорта. Рекомендуемый оптимальный температурный режим перевозки — от минус 4 до минус 8 °С.

5.1.2. Пакетирование — по ГОСТ 23285, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663.

5.2. Хранение

5.2.1. Хранят соленую рыбу при температуре от минус 4 до минус 8 °С, не допуская подмораживания, не более:

4 мес — слабосоленую сардину и остальную соленую рыбу;

6 мес — среднесоленую сардину.Соленую жирную мойву хранят при температуре от минус 2 до минус 6 °С не более 4 мес.Соленые сардины, фасованные в пленочные пакеты, хранят при температуре от минус 4 до минус 8 °С не более:под вакуумом:

35 сут — неразделанные;

20 сут — разделанные;без вакуума:

15 сут — неразделанные;

10 сут — разделанные.Остальную соленую рыбу, фасованную в пленочные пакеты, хранят не более:

3 сут — при температуре от плюс 2 до минус 4 °С;

7 сут — при температуре от минус 4 до минус 8 °С.Сроки хранения соленой рыбы устанавливают со дня изготовления; для продукции, фасованной в пленочные пакеты, — с момента (часа) окончания технологического процесса.

РОССТАНДАРТ
ФA по техническому регулированию и метрологии
НОВЫЕ НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
www.protect.gost.ru
ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ
предоставление информации из БД «Продукция России»
www.gostinfo.ru
ФА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
Информационная система «Опасные товары»
www.sinatra-gost.ru

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю бензойной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

— объем полученного отгона (= 100 см), см; — масса навески продукта, г; — объем отгона, используемого для фотометрирования (= 20 см), см.

5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (), млг*/дм, вычисляют по формуле

,

где — объем пробы продукта, используемого для испытания, см.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11% (=0,90).

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка установки

3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 12-15 мин.

3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см раствора уксусной кислоты =0,1 моль/дм, добавляют 10 см воды. Двугорлую колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.4.1. После получения 100 см отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.1.2-3.1.4.

3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки тем же раствором щелочи или0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.

3.3. Построение градуировочного графика

3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.

3.3.2. Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при использовании спектрофотометра или при светофильтре с =(315±5) нм — при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность — масса бензойной кислоты в растворе.

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,7500 мг.Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.сс________________* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:- сосуда для перегонки;- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины вместимостью 1000 см;- воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 см;- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты и керна высотой наколов 300 мм;- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;- холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;- колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

1 — сосуд для перегонки; 2 — двугорлая колба; 3 — делительная воронка с краном; 4 — дефлегматор; 5 — каплеуловитель; 6 — холодильник; 7 — стеклянная воронка; 8 — мерная колба

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см.Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см.Кусочки фарфора или стеклянные шарики.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор =0,1 моль/дм.Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм.Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм.Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм.Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор =0,1 моль/дм.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гость форума
От: admin

Эта тема закрыта для публикации ответов.