Гост 6533-78. днища эллиптические отбортованные стальные для сосудов, аппаратов и котлов. основные размеры (с изменениями n 1, 2)

Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.5.1. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.Весы аналитические.Весы технические.Плитка электрическая.Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500−600 °С.Колбы мерные вместимостью 50, 100 см.Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см.Стаканы химические стеклянные вместимостью 100−150 см.Тигли никелевые вместимостью 30 см.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77.Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168–79.Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор 100 г/дм.Олово двухлористое, раствор 200 г/дм, готовят в день употребления: 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 смсоляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.Калий рениевокислый (перренат калия).Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/смрения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят водой до метки.Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.5.2. Проведение анализа5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500−550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20−40 смгорячей воды в стакане вместимостью 150 смпри нагревании, прибавляют 20−30 смсоляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки.Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть полученного раствора (5−10 см), содержащую 2,1−2,7 мг рения, приливают 10 смсоляной кислоты, 5 смраствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, и доводят водой до метки.Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.5.2.2. Построение градуировочного графикаВ восемь мерных колб вместимостью 50 смкаждая вводят по 2 смстандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 смрабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 смсоляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0−85, п. 16.5.3. Обработка результатов5.3.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса титана в растворе сравнения, мг;

 — оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения; — градуировочный фактор; — вместимость мерной колбы, см; — масса навески анализируемой пробы, г; — объем аликвотной части раствора, см.5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.4.

Таблица 4

1342-78

Размеры

Printing paper. Sizes

ОКП 54 3100

Срок действия

с 01.01.79 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт устанавливает размеры рулонной й листовой бумаги (типографской, офсетной, для глубокой печати), предназначенной для печати книжно-журнальной продукции.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. (Исключен, Изм. № 1).

3. Бумага должна изготовляться следующих размеров:

4. По заказу внешнеторговых объединений допускается изготовление бумаги других размеров с использованием всей обрезной ширины бумагоделательной машины.

3; 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. По согласованию с потребителем допускается вырабатывать рулонную бумагу шириной 360, 420, 640, 820, 1050, 1500, 1800 мм; бумагу для глубокой печати дополнительно шириной 460, 510, 520 мм; листовую бумагу размерами 600ХЮ00, 610X860, 700X750, 800ХЮ00, 900ХЮ00, 920X1200 мм.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

рулонная (шириной в мм)

листовая (мм)

600

700

750

840

900

1000

1080

1200

1260

1400

1680

600X840

600X900

700X900

700X1000

700ХЮ80

750X900

840X1080

★

Издательство стандартов, 1989

roct 042—7в С. 2

6. По согласованию с потребителем допускается увеличивать ширину рулона и размеры одной или двух сторон листовой бумаги на 20 мм.

7. Предельные отклонения по размерам бумаги не должны быть более ±2 мм, косина листовой бумаги не должна быть более 0,2%.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности Государственным комитетом СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. М. Бокарева, Л. Н. Трофимова, С. И. Шапошников

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.03.78 г. № 918

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 217—74

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1342—68

5. Срок действия продлен до 01.01.94 г. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.88 № 897

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1_г утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 7—88).

Редактор 7. В Смыка

Технический редактор М М Герасименко Корректор С И. Ковалева

Сд то в паб 28 10 88 Подп в печ 0102 89 О 2Г> уел гг л 0 25 уел кр отт 0,11 уч кзд л

Тираж г000 Цен i 1 кон

Орден 1 «Знак Hoicii» II здтт с л l ство а шдзрюв 123810 Москва, ГСП,

НОВО pLUIUlLKHH nip , д 3

Вильнюсская гивография Изда1сльсиза стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 29а9

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 0,01 % до 0,25 %)

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 1,5 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по ТУ 6-09-4011, раствор 20 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9 %.

Стандартный раствор олова; готовят следующим образом: 0,25 г олова растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки раствором 2 моль/дм3 серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0005 г олова.

6.3. Проведение анализа

Навеску сплава в зависимости от массовой доли олова (см. табл. ) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл. .

Таблица 5

Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Доливают 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4 — 5 раз горячим раствором 1,5 моль/дм3 азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см3 раствора 1 моль/дм3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу или градуировочную пробирку вместимостью 10 см3 и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

6.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05 %

Навеску сплава (см. табл. ) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1, объем которой берут в соответствии с указанным в табл. , и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. .

6.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора олова. Во все стаканы добавляют воду до объема 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят как указано в п. .

По полученным данным строят градуировочный график.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю олова (X₄)в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

m — масса навески, г.

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. .

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа по Государственным стандартным образцам проводят по п. .

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 1342-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 676.33.001.24 : 006.354    Группа    К60

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

1342-78

БУМАГА ДЛЯ ПЕЧАТИ Размеры

Printing paper. Sizes

ОКП 54 3100

Срок действия    с    01.01.79

до 01.01.9i

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1.    Настоящий стандарт устанавливает размеры рулонной И листовой бумаги (типографской, офсетной, для глубокой печати), предназначенной для печати книжно-журнальной продукции.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.    (Исключен, Изм. № 1).

3.    Бумага должна изготовляться следующих размероб:

4.    По заказу внешнеторговых объединений допускается изготовление бумаги других размеров с использованием всей обрезной ширины бумагоделательной машины.

3; 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное ★

5.    По согласованию с потребителем допускается вырабатывать рулонную бумагу шириной 360, 420, 640, 820, 1050, 1500, 1800 мм; бумагу для глубокой печати дополнительно шириной 460, 510, 520 мм; листовую бумагу размерами 600ХЮ00, 610X860, 700X750, 800ХЮ00, 900X1000, 920X1200 мм.

Перепечатка воспрещена Издательство стандартов, 1989

ГОСТ «41—7» С. 2

6.    По согласованию с потребителем допускается увеличивать ширину рулона и размеры одной или двух сторон листовой бумаги на 20 мм.

7.    Предельные отклонения по размерам бумаги не должны быть более ±2 мм, косина листовой бумаги не должна быть более 0,2%.

С. 3 ГОСТ 1342-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности Государственным комитетом СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. М. Бокарева, Л. Н. Трофимова, С. И. Шапошников

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.03.78 г. № 918

3.    В стандарт введен международный стандарт ИСО 217—74

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1342-68

5.    Срок действия продлен до 01.01.94 г. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.88 № 897

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 7—88).

Редактор Т. В Смыка Техническим редактор М М Герасименко Корректор С И. Ковалева

Сд шо в паб 28 10 88 Поди в печ 01 02 89 0 2Г) уел п л 0 25 уел кр отт 0,11 уч изд л

Тираж г000 Цен i i коп

Орден i «Знак IIoiu i?> II щатс лг ство eiumipioB 123810 Москва, ГСП,

Ново рее нснекни m р , д 3 Вильнюсская типография Изда1слье1ва стандартов, ул Даряуе и Гирено, 39 Зак 29а9

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворыСпектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.Весы аналитические.Весы технические.Плитка электрическая.Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 250 см.Микробюретка вместимостью 5 см.Пипетки с делениями на 5 и 10 см.Колбы конические вместимостью 50 см.Стекла часовые диаметром 40 мм.Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм.Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовой раствор 10 г/дм.Олово двухлористое, раствор 100 г/дм, готовят в день употребления: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см.Раствор реактивов: к 100 смсерной кислоты 2 моль/дмдобавляют 2 смперекиси водорода и разбавляют водой до 250 см.Калий рениевокислый.Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/смрения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доводят до метки водой.Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/смрения, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 10 раз.(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30%) или 0,15 г (при массовой доле рения 40%), или 0,1 г (при массовой доле рения 50%) помещают в коническую колбу вместимостью 50 сми растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 смконцентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10−15 мин).Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30−40 смводы, содержащей 2 смперекиси водорода, нагревают до кипения, охлаждают и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см(при массовой доле рения от 30 до 40%) или 250 см(при массовой доле рения от 40 до 50%), доводят до метки водой.

3.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть раствора (5 см), содержащую 1,1−1,3 мг рения (и не более 3 мг ниобия), добавляют 3 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, 15 смводы, 5 смраствора диметилглиоксима, 4 смраствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива (прибавление реактивов нужно производить быстро), доводят до метки водой.Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения: в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают 10 смрабочего раствора рения, 5 смраствора реактивов, добавляют 3 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, 15 смводы, 5 смраствора диметилглиоксима, 4 смраствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора ср

авнения.

3.2.3. Построение градуировочного графикаВ мерные колбы вместимостью 50 смвводят 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 смрабочего раствора рения, что соответствует 1,0; 1,1; 1,2 и 1,3 мг рения. Приливают 5 смраствора реактивов, добавляют 3 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, 15 смводы, 5 смраствора диметилглиоксима, 4 смраствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой.Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1−1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения, на спектрофотометре при 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса рения, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см; — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см; — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Taблица 2

От: admin

Эта тема закрыта для публикации ответов.