Содержание
по ИСО 6376 (способ 2)
Метод заключается во взвешивании части испытуемой навески пека, которая не растворяется в толуоле после кипячения в определенных условиях.
-
7.1 Реактивы и материалы
-
7.1.1 Толуол
-
7.1.2 Ацетон
-
-
7.2 Приборы
7.2.1 Обычные лабораторные приборы, а также:
— колба коническая вместимостью 500 см3 из боросиликатного стекла, снабженная муфтой из пришлифованного стекла по ГОСТ 25336;
* конденсатор орошения (холодильник) с эффективной длиной 300 мм. имеющий на нижнем конце конус из пришлифованного стекла по ГОСТ 25336. с помощью которого его можно прикрепить к конической колбе через муфту;
-
— тигель фильтрующий стеклянный вместимостью около 30 см3, снабженный круглыми фильтрами из стеклянного спекшегося порошка класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 и имеющий следующие размеры: диаметр — 30 мм; высота (от фильтра до верхнего края) — 35 мм:
-
— печь электрическая, поддерживающая температуру от 105 ’С до 110 «С.
7.3 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 5445.
Образец твердого пека измельчают таким образом, чтобы частицы проходили через сито с сеткой № 0.2 по ГОСТ 6613.
Образец из мягкого пека используют без предварительного измельчения.
7.4 Проведение испытания
Около 1 г испытуемого образца взвешивают с точностью до 0.001 г (т). Предварительно готовят фильтрующий тигель, нагревая его в течение 1 ч в печи при температуре от 105 1С до 110 °C и охлаждая до температуры окружающей среды в эксикаторе, а затем езвешивают с точностью до 0.001 г (т2).
Испытуемый образец помещают в коническую колбу, добавляют около 100 см3 горячего (температурой приблизительно 80 °C) толуола и растворяют. При переносе образца в колбу следует избегать образования капель лека, которые плохо растворяются е кипящем толуоле1.
Присоединяют холодильник к колбе и начинают циркуляцию воды. Содержимое колбы доводят до постоянного кипения и продолжают кипячение под орошением в течение примерно 30 мин.
Прекращают нагревание и снимают холодильник. При слабом разряжении немедленно фильтруют содержимое колбы через сухой и взвешенный фильтрующий тигель. Ополаскивают колбу примерно 10 см3 горячего (температурой приблизительно 80 1С) толуола и фильтруют промывную жидкость через фильтрующий тигель. После окончания фильтрования повторяют операцию промывки и фильтрования с горячим толуолом объемом 10 см3 до полного удаления остатка в фильтрующий тигель и обесцвечивания фильтрата. Фильтрующий тигель и его содержимое промывают примерно 10 см3 ацетона и после окончания фильтрования повторяют операцию, используя ацетон объемом 10 см3. Затем фильтрующий тигель вместе с содержимым нагревают в течение 1 ч в печи при температуре от 105 вС до 110 ’С. охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.001 г (гл,).
7.5 Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле. %, вычисляют по формуле где т1 — масса тигля, содержащего нерастворимый остаток, г;
т2 — масса пустого тигля, г;
т — масса испытуемого образца, г.
Сходимость определений — 0.5 %. воспроизводимость — 1 %.
7.6 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
-
— идентификацию образца:
-
— ссылку на используемый метод:
-
— результаты и используемый метод их выражения:
-
— любые обстоятельства, отмеченные в ходе испытаний:
-
— любую операцию, не включенную в настоящий стандарт.
УДК 622.549:006.354
МКС 75.160.10
Ключевые слова: лек каменноугольный, массовая доля веществ нерастворимых в толуоле, а-фракция
Редактор Л.С. Зимилоеа Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка М.В. Лебедевой
Сдано а набор 20.07.2020. Подписано а мчать 22.07.2020 Формат в0«84%. Гарнитура Ариал Усл. печ. л. 1.40. Уч.-им. л. 1.05.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано о единичном исполнении во ФГУП аСТАНДАРТИНФОРМя .
117410 Москва. Нахимовский пр-т. д. 31. к. 2. wwwgosbnfo.ru mfo^gosbnfo.ru
ж W
ж
3.6—3.7.2. (Исключены, Изм. № 2).4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-5, 6т-1, 6—2, Иг-1, II-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163, серийный номер ООН 1673).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения ядов.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. .w-Фенилендиамин является кровяным и нервным ядом, действуя, как все амины: вызывает образование метгемоглобина, действует на нервную систему, печень, сильный аллерген. Отравление возможно при вдыхании паров, а также через кожу.
лт-Фенилендиамин относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, не допуская попадания его на слизистые оболочки и кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления продукта должны быть местные отсосы.
Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.1—6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6.4. и-Фенилендиамин — горючее вещество.
Температура вспышки — 155 °С.
Температура воспламенения — 187 °С.
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня.
В случае загорания для тушения применяют распыленную воду.
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 11.09.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,77.
Тираж 143 экз. С 1091. Зак. 682.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
1
Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., декабре 1988 г.
(ИУС 9-84, 3-89)
С. 3 ГОСТ 5826-78
Температура колонки, °С |
150+5 |
Температура испарителя, °С |
290±10 |
Расход гелия, см3/мин |
35±5 |
Расход водорода, см3/мин |
35±5 |
Расход воздуха, см3/мин |
350±50 |
Объем анализируемой пробы, мм3 |
0,2 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч |
600 |
Продолжительность анализа, мин |
30 |
Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов.
9.5000—10,0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см3, закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9—10 мм3 диметилового эфира триэтиленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в склянку добавляют 20 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа микро шприцем.
Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым спиртом, хлороформом или эфиром.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1) и в табл. 2.
Таблица 2 |
||||||||||||||||||
|
3.2.1.1—3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1.4. Обработка результатов
На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.
Площадь пиков (5) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора или вычисляют по формуле
S — h ■ Po 5h,
где h — высота пика, мм;
Ро 5h — ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии, очерчивающей пик, мм.
Массовую долю каждого компонента (X) в процентах вычисляют по формуле
_ Sr Кг тэт ■ 100
где Sj — площадь пика /-го компонента, мм2;
— относительный градуировочный коэффициент /-го компонента; т,л — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
-
1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Восточный научно-исследовательский углехимический институт» (АО «ВУХИН»), Техническим комитетом 395 «Кокс и продукты коксохимии»
-
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
-
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2020 г. № 131-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны no MK (ИСО 3166) 004-97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национальною органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Таджикистан |
TJ |
Таджикстацдарт |
Узбекистан |
UZ |
Уэстандэрт |
-
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июля 2020 г. № 366-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 7847—2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2021 г.
-
5 ВЗАМЕН ГОСТ 7847—73
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в зтих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
Стандартинформ. оформление. 2020
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Эта тема закрыта для публикации ответов.