Гост 61-75реактивы. кислота уксусная. технические условия

Содержание

1 Область применения………………………………………………………..1

2 Нормативные ссылки…………………………………………………………1

3 Термины и определения……………………………………………………..2

4 Технические требования …………………………………………………….2

5 Правила приемки…………………………………………………………..4

6 Отбор……………………………………………………………………4

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы ………………..4

8 Методы контроля ………………………………………………………….5

9 Требования безопасности…………………………………………………….8

10 Транспортирование и хранение……………………………………………….8

Библиография………………………………………………………………9

\AV

Получение

В промышленности

Ранними промышленными методами получения уксусной кислоты были окисление ацетальдегида и бутана.

Ацетальдегид окислялся в присутствии ацетата марганца (II) при повышенной температуре и давлении. Выход уксусной кислоты составлял около 95 % при температуре +50—+60 °С.

2CH₃CHO + O₂ ⟶ 2CH₃COOH 

Окисление н-бутана проводилось при 150 атм. Катализатором этого процесса являлся ацетат кобальта.

2C₄H₁₀ + 5O₂ ⟶ 4CH₃COOH + 2H₂O

Оба метода базировались на окислении продуктов крекинга нефти. В результате повышения цен на нефть оба метода стали экономически невыгодными, и были вытеснены более совершенными каталитическими процессами карбонилирования метанола.

Каталитическое карбонилирование метанола

Каталитическая схема процесса фирмы Monsanto

Важным способом промышленного синтеза уксусной кислоты является каталитическое карбонилирование метанола моноксидом углерода, которое происходит по формальному уравнению:

CH₃OH + CO ⟶ CH₃COOH

Реакция карбонилирования метанола была открыта учеными фирмы BASF в 1913 году. В 1960 году эта компания запустила первый завод, производящий уксусную кислоту этим методом. Катализатором превращения служил йодид кобальта. Метод заключался в барботаже монооксида углерода при температуре 180 °С и давлениях 200—700 атм через смесь реагентов. Выход уксусной кислоты составляет 90 % по метанолу и 70 % по СО. Одна из установок была построена в Гейсмаре (шт. Луизиана) и долго оставалась единственным процессом BASF в США.

Усовершенствованная реакция синтеза уксусной кислоты карбонилированием метанола была внедрена исследователями фирмы Monsanto в 1970 году. Это гомогенный процесс, в котором используются соли родия в качестве катализаторов, а также йодид-ионы в качестве промоторов

Важной особенностью метода является большая скорость, а также высокая селективность (99 % по метанолу и 90 % по CO)

Этим способом получают чуть более 50 % всей промышленной уксусной кислоты.

В процессе фирмы BP в качестве катализаторов используются соединения иридия.

Биохимический способ производства

При биохимическом производстве уксусной кислоты используется способность некоторых микроорганизмов окислять этанол. Этот процесс называют уксуснокислым брожением. В качестве сырья используются этанолсодержащие жидкости (вино, забродившие соки), либо же просто водный раствор этилового спирта.

Реакция окисления этанола до уксусной кислоты протекает при участии фермента алкогольдегидрогеназы. Это сложный многоступенчатый процесс, который описывается формальным уравнением:

CH₃CH₂OH + O₂ → CH₃COOH + H₂O

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды» (ЗАО «ЦИКВ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3 УТ8ЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2018 г. № 280-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Nt 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.nj)

Стандартинформ. оформление. 2018

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)

3.10.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор концентрации с 0 /^KjCrjOj^O, I моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 20 %; кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5 %; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068—86 концентрации с (Na₂S₂O3-5H₂O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83; бюретка 6—2—2 по ГОСТ 29252—91; колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; пипетки 6—2—10 и 2—2—1 по ГОСТ 29169—91; цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.2. Проведение анализа

10.00 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °С—20 °С, прибавляют 1 см3 раствора двухромовокислого калия и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °С—20 °С, прибавляют по 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см3 дистиллированной воды и выделив

шийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х₂), в процентах вычисляют по формуле

„ (V-V0- 0,0008 100

Л 2 =-,

т

где т — масса навески продукта, г;

V— объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V\ — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;

0,0008 — количество кислорода, соответствующее 1 см3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Световозвращатели транспортных средств. Общие технические условия

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование,посуда и реактивы

pH-метр или рХ-метр (иономер) любого типа с электродами для измерения pH. с погрешностью измерений не более ± 0.1 ед. pH.

Кондуктометр любого типа с кондуктометрической ячейкой или датчиком с нижней границей диапазона измерений от 3.0-10’4 См/м. с погрешностью измерений не более ± 20 %.

Анализатор углерода любого типа с нижней границей диапазона измерений общего органического углерода в воде от 0.5 мг/дм3, с погрешностью измерений не более ± 20 % (необходим при измерении общего органического углерода).

Цилиндры 1-250-2 или 1-500-2 ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 80 X до 105 ’С.

Пипетки градуированные типа 1.2 или 3. исполнения 1. первого или второго класса, вместимостью 1 или 2 см3 по ГОСТ 29227 или дозаторы пилеточные переменного объема по ГОСТ 28311.

Колбы плоскодонные П-2-250 ТХС или П-2-500 ТХС или Кн-2-250 ТХС или Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные В-1 -50 или В-2-50 или В-1-100 или В-2-100 по ГОСТ 25336 (для определения pH) и В-1-250, или В-2-250, или В-1-400, или В-2-400 см3 по ГОСТ 25336 (для определения удельной электрической проводимости методом погружного датчика).

Емкости стеклянные.

Емкости полимерные.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации с (1/5 КМпО₄) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н), приготовленный по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262. раствор с массовой долей 20 %, приготовленный по ГОСТ 4517.

Примечание — Догтусхается использование других средств измерений. вспомогательного оборудования, посуды и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, по качеству не уступающих вышеуказанным.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка и маркировка — в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 — основной, черт. 3 — дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).

4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Уксусная кислота бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом уксуса.Температура вспышки составляет 38 °С, температура самовоспламенения 454 °С.Температурные пределы воспламенения:нижний 35 °С;верхний 76 °С.Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом:нижний 3,3% по объему,верхний 22% по объему.Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

6.2. Растворы уксусной кислоты концентрации 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м.Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз — обильное промывание водой.

6.3. При работе с кислотой необходимо применять меры защиты:фильтрующие промышленные противогазы марки В или БКФ по ГОСТ 10182-78; специальная одежда;формовые резиновые сапоги по ГОСТ 5375-79;защитные очки; рабочие фартуки; резиновые перчатки. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Т аблнца 1

Серия диаметров 2

Таблица 3

Серна диаметров 3

Таблица 4

Примечание к табл. 1—4. Отсутствующие значения С и С будут дополняться по мере освоения подшипников.

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

Редактор М. Л. Глазунова Технический редактор Я. П. Замолодчикова Корректор О. 9L Чернецова

Сдано в наб. 18.07.86 Подп. к печ. 02.10186 0.7$ уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,59 уч.-изд. л.

Тир. 20000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3.

Калужская типография стандартов^ _ул. Московская, 256 Зак. 1776

9 Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах (инструкциях) по эксплуатации оборудования.

При выполнении определений соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

Помещение, в котором проводят измерения по 8.2—8.12. должно быть оборудовано общей проточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019.

Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются

специалисты, имеющие опыт работы с лабораторным оборудованием и изучившие методы контроля, приведенные в разделе 8.

5 Правила приемки

5.1 Правила приемки — по ГОСТ 3865 и настоящему стандарту.

Дистиллированную водупринимаютпартиями. Партия дистиллированной воды—этоопределенное количество дистиллированной воды в одинаковой потребительской упаковке, изготовленной одним изготовителем по одному документу в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

5.2 При изготовлении дистиллированной воды определяют:

а) не реже одного раза в год массовую концентрацию: ионов аммония, нитрат-ионое, сульфат* ионов, хлорид-ионов, алюминия, железа, кальция, меди, свинца, цинка, веществ, восстанавливающих КМпО₄ или общего органического углерода:

б) не реже одного раза в месяц: pH воды: удельную электрическую проводимость, а также, если для очистки воды используют установки с применением методов угольной фильтрации, ионного обмена или комбинацией этих методов, массовую концентрацию веществ, восстанавливающих КМпО₄ или общего органического углерода.

Контроль показателей, указанных в 5.26). для дистиллированной воды, предназначенной для розлива в потребительскую упаковку, осуществляют для каждой партии.

5.3 Перед началом использования новой установки для очистки воды рекомендуется осуществлять контроль получаемой из нее воды по всем показателям.

5.4 При получении неудовлетворительных результатов контроля и проведении необходимых корректирующих действий (например, промывки или ремонта установки очистки воды) процедура контроля должка быть повторена по 5.3.

Химические свойства

Уксусная кислота обладает всеми свойствами карбоновых кислот, и иногда рассматривается как их наиболее типичный представитель (в отличие от муравьиной кислоты, которая обладает некоторыми свойствами альдегидов). Связь между водородом и кислородом карбоксильной группы (−COOH) карбоновой кислоты является сильно полярной, вследствие чего эти соединения способны легко диссоциировать и проявляют кислотные свойства.

В результате диссоциации уксусной кислоты образуется ацетат-ион CH₃COO− и протон H+. Уксусная кислота является слабой одноосновной кислотой со значением pK_a в водном растворе равным 4,75. Раствор с концентрацией 1,0 M (приблизительная концентрация пищевого уксуса) имеет pH 2,4, что соответствует степени диссоциации 0,4 %.

На слабой диссоциации уксусной кислоты в водном растворе основана качественная реакция на наличие солей уксусной кислоты: к раствору добавляется сильная кислота (например, серная), если появляется запах уксусной кислоты, значит, соль уксусной кислоты в растворе присутствует (кислотные остатки уксусной кислоты, образовавшиеся из соли, связались с катионами водорода от сильной кислоты и получилось большое количество молекул уксусной кислоты).

Исследования показывают, что в кристаллическом состоянии молекулы образуют димеры, связанные водородными связями.

Уксусная кислота способна взаимодействовать с активными металлами. При этом выделяется водород и образуются соли — ацетаты:

Mg + 2CH₃COOH → (CH₃COO)₂Mg + H₂↑

Уксусная кислота может хлорироваться действием газообразного хлора. При этом образуется хлоруксусная кислота:

CH₃COOH + Cl₂ → CH₂ClCOOH + HCl

Этим путём могут быть получены также дихлоруксусная (CHCl₂COOH) и трихлоруксусная (CCl₃COOH) кислоты.

Уксусная кислота может быть восстановлена до этанола действием алюмогидрида лития. Она также может быть превращена в хлорангидрид действием тионилхлорида. Натриевая соль уксусной кислоты декарбоксилируется при нагревании со щелочью, что приводит к образованию метана и карбоната натрия.

10 Транспортирование и хранение

10.1 Дистиллированную воду рекомендуется хранить в потребительской упаковке, изготовленной из полимерного материала с плотно завинчивающейся крышкой по ГОСТ 33756, в соответствии со сроком, установленным производителем. Рекомендуемый срок хранения — не более одного года.

10.2 Дистиллированную воду, разлитую в потребительскую упаковку, транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

10.3 Дистиллированную воду, разлитую в потребительскую упаковку, транспортируют и хранят при температуре от 2 ’С до 35 ’С.

10.4 Дистиллированную воду, изготовленную для собственных нужд хранят в закрытых стеклянных или полимерных (производственных) емкостях (бутылях).

10.5 Рекомендуемый срок хранения дистиллированной воды после вскрытия потребительской упаковки — не более семи дней при температуре от 2 вС до 30 ’С.

Библиография

Технический регламент Таможенного О безопасности упаковки союза ТР ТС 005/2011

ПНДФ 14.2:4.176—2000

[31 ПНДФ14.1:2:4.135—98

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций анионов (хлоридов, сульфатов, нитратов. бромидов и йодидов) в природных и питьевых водах методом ионной хроматографии

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах литьевой, природных. сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

УДК 628.1.038:006.354 ОКС 71.040.30 ОКГТД

Ключевые слова: вода дистиллированная

БЗ S—2018/6

Редактор Л.С. Зимшюва Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М.В. Бучная Компьютерная еерстха А.Н. Зопотарееой

Сдано в набор 30.06 20,8 Подписано а печать 01 06 2018. Формат 60*64’/g. Гарнитура Ариал. Усп. печ. п. 1.86 Уч.-изд. л. 1.66. Тираж 63 эи. Зак. 640.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТЛНДАРТИНФОРМ». (23001 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostmfo ru info@gos1in(oru

\AV

От: admin

Эта тема закрыта для публикации ответов.