Содержание
Оглавление
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Правила приемки
4. Методы испытаний
4.1 Метод отбора проб
4.2 Методы определения цвета и измерения цветного числа
4.3 Методы определения прозрачности
4.4 Метод определения запаха дистиллированного глицерина
4.5 Методы измерения плотности
4.6 Метод измерения реакции глицерина
4.7 Метод измерения массовой доли чистого глицерина
4.8 Метод измерения массовой доли золы
4.9 Метод измерения коэффициента омыления
4.10 Метод определения присутствия хлоридов (качественная реакция)
4.11 Метод измерения массовой доли нелетучего органического остатка в сыром глицерине
4.12 Метод определения присутствия жирных кислот и смол в сыром глицерине (качественная реакция)
4.13 Метод определения присутствия сернокислых соединений (качественная реакция)
4.14 Метод определения присутствия углеводов (качественная реакция)
4.15 Метод определения присутствия углеводов (качественная реакция)
4.16 Метод определения присутствия белковых веществ (качественная реакция)
4.17 Метод определения присутствия железа (качественная реакция)
4.18 Метод определения присутствия мышьяка (качественная реакция)
Приложение А. Метод измерения цветного числа с помощью тинтометра Ловибонда
Приложение Б. Метод измерения цветного числа с применением платиново-кобальтовой шкалы
Приложение В. Образец шрифта для определения прозрачности
Приложение Г. Определение массовой доли чистого глицерина в дистиллированном глицерине по его относительной плотности
Приложение Д. Библиография
Нормативные ссылки:
-
ГОСТ 24104-88Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия. Заменен на ГОСТ 24104-2001. - ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
- ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
- ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
- ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия
- ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
- ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
- ГОСТ 14871-76 Реактивы. Методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов
- ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
- ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
- ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
- ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
- ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия
- ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
- ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
- ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
- ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
- ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
- ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
- ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
- ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
- ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
- ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
- ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия
- ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
- ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
- ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
- ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
- ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
- ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
- ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
- ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия
- ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
- ГОСТ 975-88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия
- Показать все
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободных щелочей в пересчете на гидроокиси натрия (X) в процентах по массе вычисляют по формуле:
где V — объем точно 0,1 моль/дм3
раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,0040 — количество гидроокиси натрия, соответствующее 1 см3
точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;
т — масса испытуемой смазки,
г.
4.2. Массовая доля в смазке свободных щелочей до 0,02 % оценивается как
отсутствие свободных щелочей.
4.3. Массовую долю свободных органических кислот (Х1),
выраженную в мг КОН на 1 г смазки, вычисляют по формуле:
где V1 — объем точно 0,1 моль/дм3
спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
0,00561 — титр 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия;
1000 — коэффициент для пересчета г на мг;
т — масса испытуемой смазки,
г.
4.4. Массовую долю свободных органических кислот в пересчете на олеиновую
кислоту (Х2) в процентах по массе вычисляют по формуле:
где V1 — объем точно 0,1 моль/дм3
спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
0,02825 — количество олеиновой кислоты, соответствующее 1 см3
точно 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, г;
т— масса испытуемой смазки,
г.
4.5. Массовая доля свободных органических кислот до 0,02 мг КОН на 1 г
смазки или 0,01 % оценивается как отсутствие в смазке свободных органических
кислот.
4.6. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение
результатов двух определений.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ
5.1. Сходимость метода
Два результата испытаний,
полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
определенных по черт. 1 и 2 для большего результата.
Черт. 1
Черт. 2
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата испытаний,
полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений,
определенных по черт. 1 и 2 для большего результата.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
|
1. Аппаратура, реактивы и 2. Подготовка к испытанию.. 1 3. Проведение испытания. 2 4. Обработка результатов. 2 5. Точность метода испытаний. 3 |
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. С поверхности образца испытуемого нефтепродукта шпателем снимают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 15 мм от стенок сосуда.
Пробы складывают в фарфоровую чашку и осторожно смешивают, не допуская образования воздушных пузырьков в толще продукта. 2.2
Пластичные смазки, отобранные из общей пробы, плотно вмазывают шпателем в чашечку прибора, следя за тем, чтобы в продукт не попадали воздушные пузырьки. Чашечку, заполненную смазкой, тщательно вытирают, срезают излишек продукта с ее верхней части и вставляют чашечку в гильзу термометра так, чтобы верхний край чашечки соприкасался с буртиком гильзы
2.2. Пластичные смазки, отобранные из общей пробы, плотно вмазывают шпателем в чашечку прибора, следя за тем, чтобы в продукт не попадали воздушные пузырьки. Чашечку, заполненную смазкой, тщательно вытирают, срезают излишек продукта с ее верхней части и вставляют чашечку в гильзу термометра так, чтобы верхний край чашечки соприкасался с буртиком гильзы.
Продукт, выдавленный при этом из нижнего отверстия чашечки, необходимо срезать ножом.
2.3. Углеводородные смазки, физико-химические свойства которых не изменяются после расплавления, парафины, церезины, озокериты, церезино-парафиновые композиции и сплавы, окисленные твердые углеводороды, синтетические жирные кислоты, синтетические жиры перед заполнением чашечки термометра расплавляют, нагревая до температуры, превышающей их температуру каплепадения на 10 °С — 15 °С.
Синтетический церезин расплавляют, нагревая до температуры, на 20 °С — 30 °С превышающей его температуру каплепадения. Композиции, сплавы и смазки, в состав которых входит синтетический церезин, расплавляют, нагревая до температуры, превышающей на 20 °С — 30 °С температуру каплепадения наиболее высокоплавкого компонента.
2.4. Углеводородные смазки, петролатум, синтетические жирные кислоты, синтетические жиры, окисленные парафин и петролатум по каплям наливают в чашечку прибора, установленную узким отверстием на дно опрокинутой, заполненной внутри льдом фарфоровой чашки. Чашечку, наполненную доверху продуктом, выдерживают на дне фарфоровой чашки 20 мин, после этого чашечку с нефтепродуктом вставляют в гильзу термометра и срезают выдавленный нефтепродукт ножом.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. Твердые углеводородные продукты: парафин, церезин, озокерит, церезино-парафиновые композиции и сплавы после расплавления наливают в чашечку прибора, установленную узким отверстием на гладкую металлическую или стеклянную поверхность, на которой выдерживают до загустевания, после этого срезают излишек продукта ножом. Затем чашечку с еще мягким продуктом вставляют в гильзу термометра, срезают выдавленный продукт и ставят на 20 мин на лед.
2.6. На дно сухой чистой пробирки помещают кружок белой бумаги так, чтобы он прилегал ко дну пробирки, после этого собирают прибор.
Наши события
16 ноября 2020, 15:47
RusCable Insider #198 от 16 ноября 2020 года — кабели «Ункомтех», атомный флот и сверхпроводники
9 ноября 2020, 13:28
Журнал RusCable Insider #197 от 9 ноября 2020 года — внутри ссылка на подкаст с #Метаклэй, человеческие батарейки и мечты об аэротакси
2 ноября 2020, 15:59
«Мы принципиально не хотели скрывать результаты»: как «Подольсккабель» и АЭК отреагировали на результаты проверки ВНИИКП
2 ноября 2020, 12:14
Журнал RusCable Insider #196 — МастерТока, история взлетов и падений Росската, электромобили и поезда будущего. Кабельный бизнес под прицелом
30 октября 2020, 11:34
«РОССКАТ»: история успеха и неудач
28 октября 2020, 16:19
Сергей Кислюк: «Фраза “арфы нет, возьмите бубен” становится отраслевой»
Эта тема закрыта для публикации ответов.